変性金属アルコキシドの硫化による Pb0.1Ca0.9La2S4 粉末の形成と緻密化 (2023)

序章

多結晶CaLa2S4(CLS) セラミックは、その機械的特性に基づいて、最近 8 ~ 14μm の IR 範囲に対応する新しい窓材料となっています 1,2。一方、長い浸漬時間と長時間の浸漬による粉末の凝集と幅広い粒径分布により、高度に焼結可能な CLS 粉末を実現するのは困難でした。混合酸化物の高い硫化温度3、4。最近、光学グレードの CLS セラミック合成用に多くの新しい技術 5、6、7、8、9 が開発されました。しかし、粒子サイズの均一性、純度、化学量論には制御されていない変動が存在し続け、再現性を得ることが困難でした。

セラミック粉末を調製するためのアルコキシド法は、その再現性と化学量論のこだわり10,11,12,13、狭い粒径分布と高純度の球形粒子形状14,16により、最近有望な方法となっている。混合アルコキシドは、セラミックスを合成するための前駆体として使用された。 CLS 粉末を容易に圧縮および焼結して光学セラミックを実現します17、18、19、20、21、22。CS を使用すると、より優れた CLS を得ることができます。2別の方法は、低融点硫化物化合物をドープして融解温度を下げるか、液相焼結を使用して完全な密度を得る方法です[26]。この研究の目的は、硫化温度を下げながら硫化物中の第 2 相を除去し、緻密化の条件を最適化することです。

セクションの抜粋

実験手順

アルコキシドの調製作業は、テフロンコーティングされたステンレス鋼製の反応器内で、乾燥空気雰囲気中で行われた。アルコール溶液の調製手順はすべて、上部に乾燥管を備えた還流冷却器内で完了しました。メタノールはカルシウムアルコキシドを使用して乾燥され、反応容器に直接蒸留されました。化合物は常に乾燥空気雰囲気中で取り扱われ、真空のデシケーター内に保管されました。

ランタントリスメトキシドは次の方法で合成されました。

結果と考察

光学セラミックス、ファイバー、薄膜、およびガラスを調製するためのゾルゲル技術の使用は、技術におけるブレークスルーの素晴らしい機会を提供します30、31、32、33、34。この分野はかなり急速に発展しており、著者はゾルゲル技術についてより良い理解を達成するでしょう。ただし、硫化物セラミックは加水分解プロセスを使用すべきではありません。水が硫化水素と競合して硫化化合物を破壊するからです。ランタンイソプロポキシドは、

結論

La/Ca 比が高く、カルシウムが鉛で置換されて Pb:Ca:​​La = 0.1:0.9:12 になると、得られる相は LaS になります。2低温(500℃)での中間相、β-La2S3700℃で副相、および純粋なTh3P4800℃処理後の相。 CS 中で処理した場合、PCLS 硫化物の粒子サイズは 0.2 ~ 5μm の範囲でした。2800℃で8時間。鉛0.1Ca0.92S4最初は730℃でLaに分解22S222S、ザ22それで4およびCaSO4空気中で加熱することによって増加する重量。鉛0.5CaCaの2S4分解された

  • 研究論文

    メタノールの電解酸化用の Ni(II) 担持アナルシムゼオライト触媒を備えた電極

    中国触媒学会誌、第 35 巻、第 3 号、2014 年、383-390 ページ

    燃料電池におけるメタノールの酸化には高い過電圧が発生するため、それを低減するために改良された電極が使用されます。アルカリ溶液中でのメタノールの電解酸化を触媒するために、Ni(II) を担持したアナルシムゼオライトを使用する修飾電極が提案されました。アナルシムゼオライトを水熱合成により合成し、アナルシム構造にNi(II)イオンを組み込み、カーボンペーストと混合して修飾電極を作製した。アルカリ溶液中での修飾された電極の表面上のメタノールの電極触媒酸化を、サイクリックボルタンメトリーおよびクロノアンペロメトリーによって調査した。電位の走査速度、メタノールの濃度、およびゼオライトの量の影響を調査した。メタノールの触媒反応の速度定数は 6 × 103 cm でした3モル−1s−1クロノアンペロメトリーを使用した測定による。提案された電極は、電子移動速度を大幅に改善し、メタノール酸化の過電圧を減少させました。

  • 研究論文

    PEMFCにおける効率的なプロトン移動のための層ごとの構造でのポリマープロトンドナーとプロトンアクセプターの構築

    国際水素エネルギージャーナル、第 41 巻、第 8 号、2016 年、4765-4772 ページ

    複素環式化合物は、無水高分子電解質膜 (PEM) のプロトン移動種として知られていますが、高い動作温度での効率的なプロトン伝導性はまだ見つかっていません。本研究は、プロトンドナーとアクセプターの概念を秩序構造、すなわちレイヤーバイレイヤー(LbL)と組み合わせることで、膜のプロトン移動を強化するアプローチを提案しています。ポリマープロトン供与体としてポリ(アクリル酸) (PAA) を、ポリマープロトン受容体として分岐ポリ(エチレンイミン) に結合したベンゾイミダゾール (BIm) を適用し、スルホン化ポリ(エーテルエーテルケトン) (SPEEK) を交互にコーティングするだけで、LbL膜が得られます。プロトン移動は二重層の数によって微調整可能であり、その際、20 二重層の SPEEK/BIm-PEI/PAA が最適な条件となり、LbL 充填下での水素結合と鎖の移動性のバランスが達成されます。高い動作温度範囲 (90 ~ 170°C) でも、調製したままの SPEEK 膜よりも 1.5​​ 桁高い導電率を実現します。今回の研究は、PEMにおける効率的なプロトン移動のために、膜表面上にプロトンドナー種とアクセプター種の高次構造を構築するために、単純なLbL技術がどのように実用的であるかを初めて示した。

  • 研究論文

    リグノセルロース系バイオマスの利用率を高めるための、酢酸とアンモニア水の 2 段階による空の果房の分画

    バイオリソーステクノロジー、第 199 巻、2016 年、pp. 121-127

    EFB の分別は、バッチ反応システムを使用して 2 つの連続ステップで行われました。第 1 段階では、酢酸 (AA; 3.0 ~ 7.0 wt.%) を使用したヘミセルロースの加水分解 (170 ~ 190°C、10 ~ 20 分間) と、アンモニアを使用したリグニンの可溶化でした。第 2 段階では、水酸化物 (5 ~ 20wt.%) を 140 ~ 220°C で 5 ~ 25 分間加熱します。 2 段階のプロセスにより、ヘミセルロースの加水分解 (53.6%) とリグニンの除去 (59.5%) の観点から、空の果房 (EFB) が効果的に分別されました。 2段階処理後、分別された固体には65.3%のグルカンが含まれていた。調査された 3 つのプロセスパラメータのうち、反応温度とアンモニア濃度は、反応時間よりも第 2 段階の脱リグニン反応に大きな影響を与えました。 2 段階の分画処理により、15 FPU のセルラーゼ/g グルカンに 70 pNPG のβ-グリコシダーゼ (Novozyme 188)/g-グルカンを添加することで酵素消化率が 72.9% に向上し、同等の消化率 28.3% から大幅に向上しました。未処理EFBでは45.7%、AAH分別固体では45.7%。

  • 研究論文

    可視スペクトル領域で効率的な第二高調波を発生する新しい三元半導体 CdLa2X4 (X=S または Se) 単結晶

    Journal of Alloys and Compounds、第 728 巻、2017 年、241-252 ページ

    非中心対称 CdLa の適合性を調査するために、包括的な ab-inito 計算が実行されます。2S4とCdLa24可視スペクトル領域の非線形光学結晶として使用します。計算により、両方の化合物の直接的なバンドギャップの性質が大きな吸収係数 (104cm−1)。 CdLaの吸収端2S4とCdLa24は λ=579.3nm と λ=670.1nm で発生し、光学バンドギャップは CdLa の場合 2.14eV と 1.85eV と推定されます。2S4とCdLa24、 それぞれ。 CdLa2S4周知のKHの約2倍のSHGを示す24(KDP) 単結晶で、非線形係数 0.39 p.m/V を示します。一方、CdLa24有名な KTiOPO の実験値に非常に近い SHG を示します。4(KTP)は、約14.6±1.0の非線形係数を示す。

  • 研究論文

    湿式撹拌メディアミリングによる超崩壊剤の安定なコロイド懸濁液の調製

    粒子学、第 14 巻、2014 年、76-82 ページ

    超崩壊剤は、インビトロおよびインビボでの溶解中にナノ複合微粒子から薬物ナノ粒子を迅速に放出するための分散剤として使用できる架橋ポリマーです。現在入手可能な超崩壊粒子の平均サイズは約 5 ~ 130μm ですが、これは薬物ナノ複合材料の用途には大きすぎます。したがって、5μm 未満の粒子を含む安定した超崩壊剤懸濁液の製造が望ましい。ここでは、湿式撹拌メディアミルを使用したアニオン性および非イオン性超崩壊剤のコロイド懸濁液の調製を検討し、それらの物理的安定性を評価します。代表的なアニオン性および非イオン性超崩壊剤としてデンプングリコール酸ナトリウム (SSG) およびクロスポビドン (CP) を選択し、立体安定剤としてヒドロキシプロピルセルロース (HPC) および湿潤剤/安定剤としてドデシル硫酸ナトリウム (SDS) をそれぞれ使用しました。粒子サイジング、走査型電子顕微鏡、およびゼータ電位測定を使用して、懸濁液の特性を評価しました。コロイド状超崩壊剤懸濁液を再現性よく調製した。大規模な粒子の破壊は、水中での膨潤による軟化に起因すると考えられました。 SSG 懸濁液は安定剤が存在しない場合でも安定でしたが、CP 懸濁液では粒子の凝集を最小限に抑えるために HPC-SDS が必要でした。これらの発見は、非イオン性超崩壊剤 (CP) の懸濁液と比較して、アニオン性超崩壊剤 (SSG) の懸濁液の絶対 (負の) ゼータ電位が高いことによって説明されました。

  • 研究論文

    スパークプラズマ焼結La2O3-YSZセラミック複合材料の緻密化挙動

    セラミックス インターナショナル、第 40 巻、第 1 号、パート A、2014 年、715-722 ページ

    この論文では、11.6、21.6、および 30.5wt% の La を添加した 8mol% イットリア安定化ジルコニア (YSZ) ベースの複合材料の製造および緻密化挙動について説明します。23スパークプラズマ焼結(SPS)プロセスによって製造されます。ラの追加23YSZ への添加は、YSZ セラミックに対して顕著な結晶粒微細化効果をもたらしました。研究したすべての複合材料で、YSZ マトリックスの望ましい立方体構造が保持され、94 ~ 96% の緻密化が達成されました。焼結複合材料のマトリックスは、La、Zr、Y の相互拡散、およびパイロクロア ランタン酸 La の形成により固溶体を生成しました。1.6Y0.4ジル27YSZとLaの反応生成物として形成される相23焼結中。

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Last Updated: 07/15/2023

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